為了延長(zhǎng)
色譜泵的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性,必須按照下列注意事項(xiàng)進(jìn)行操作:
①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過(guò),可采用Millipore濾膜(0.2m或0.45m)等濾器。色譜泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
②流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),碳硫分析儀由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑。
③色譜泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空色譜泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),zui終產(chǎn)生漏液。
④輸液泵的工作壓力決不要超過(guò)規(guī)定的zui高壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。
⑤流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣,以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡,碳硫分析儀影響流量的穩(wěn)定性,如果有大量氣泡,泵就無(wú)法正常工作。
如果色譜泵產(chǎn)生故障,須查明原因,采取相應(yīng)措施排除故障:
①?zèng)]有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開泄壓閥,使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。色譜泵另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。
②壓力和流量不穩(wěn)。原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞,這時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。
③色譜泵壓力過(guò)高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行。